溶剂提纯芥酸酰胺工艺

摘要：采用晶华丁烷、丙烷混合溶剂作为萃取溶剂，在常温下萃取芥酸酰胺中未完全反应的原料及其衍生物的生产工艺。提高了芥酸酰胺的品质（纯度和色泽），质量分数达到0.985以上，扩大了产品应用范围，萃取物可以进行二次开发利用。

　　关键词：晶华丁烷低温萃取；芥酸酰胺

　　1.国产芥酸酰胺的品质状况

　　芥酸酰胺是一种价格低廉、不可缺少的多功能添加剂、性能优良的爽滑剂和脱膜剂，既能提高抗静电和润滑性能，有效地解决薄膜之间相互粘结和料料之间的结块问题，又能加快挤塑（吹塑）速率，成型后制品表面光洁润滑。还广泛应用于润滑油、染料、涂料的分散剂和润滑剂及香烟滤膜的润滑剂、抗静电剂和油墨产品的添加剂。与其它助剂并用时更具有良好的协同效果，是一种用途日益广泛、前景十分良好的高附加值精细化工产品，也是国外大多数油脂精细化学品公司的主产品之一。但由于生产工艺和条件等的限 制，国内芥酸酰胺产品存在含量低、色泽重的缺陷，直接影响到产品的品质和应用，降低了产品的价值和竞争力。传统的溶剂提纯方法受物料的理化性能影响，物料中溶剂的脱除困难，工艺复杂，未能实现工业化生产。国内产品与国外产品质量比较见表1

　　表1国内产品与国外产品质量比较表

2.影响国产芥酸酰胺的品质的主要因素

　　2.1芥酸酰胺的性状

　　芥酸酰胺产品呈白色粉末状、片状或颗粒状物，无毒、不溶于水，溶于热乙醇、乙醚等溶剂，难溶于冷乙醇、乙醚等溶剂，相对密度0.98左右。

　　2.2影响国产芥酸酰胺的品质的主要因素

　　从表1可以看出，国内产品与国外产品的品质区别主要是芥酸酰胺的质量分数。根据芥酸酰胺的生产工艺分析，影响芥酸酰胺的含量的主要因素是未完全反应的原料（芥酸）及其衍生物。由于生产工艺和设备条件的限 制，芥酸酰胺的合成反应很难彻底，这样，未完全反应的原料（芥酸）及其衍生物，直接影响芥酸酰胺的含量和品质，必须从产品中分离出来；否则，就会影响到产品的应用和效益。

　　2.3改善芥酸酰胺的品质的途径

　　根据芥酸酰胺的理化特性，要将合成反应中未完全反应的原料及其衍生物同芥酸酰胺彻底分离，采用溶剂萃取法是一种行之有效的方法。溶剂萃取温度宜在40℃以下，这样可以保证芥酸酰胺的得率；芥酸酰胺产品中溶剂的脱除温度，也应在40℃以下，以保证工艺过程中不影响芥酸酰胺的理化性能。通过对溶剂的筛选比较，四号溶剂在常温下能很好地溶解合成反应中未完全反应的原料及其衍生物而难溶解芥酸酰胺，从而实现芥酸酰胺的分离提纯，是提高芥酸酰胺的品质的有效途径。

　　3.用丁烷、丙烷溶剂提纯芥酸酰胺

　　3.1丁烷、丙烷溶剂的工艺特性

　　其主要成分为液化丁烷和丙烷。该溶剂中组分的沸点大多在0℃以下，其中丙烷沸点-42.07℃，丁烷的沸点为-0.5℃，在常温常压下为气体，加压后为液态[2]。

　　该萃取工艺是一项新兴的技术，该工艺的基本原理是：在常温和一定压力（0.3～0.8MPa）下，用该溶剂逆流萃取芥酸酰胺，然后减压使物料中的四号溶剂气化，完成物料与溶剂分离，分离出的溶剂气体经压缩冷凝后变成液体，可以循环利用。脱溶过程中因溶剂气化所需吸收的热量一部分来自系统本身，另一部分由供热系统供给。

　　表2四号溶剂理化性质参数表

3.2丁烷、丙烷溶剂提纯芥酸酰胺生产工艺见图1：

　　图1是用该溶剂对芥酸酰胺分离提纯的工艺流程图。萃取罐上部有进料口和出气口，底部有出粕口和混合油出口，上部有换热管的进口，下部有换热管的出口。蒸发罐内装有换热管，顶部有出气口，底部有排萃取物口，筒体上部有混合油进口，中部有换热管的进口，下部有换热管的出口。溶剂罐的筒体上部有溶剂进口，下部有溶剂出口，底部有排空口。压缩机有吸气口和排气口。

　　萃取罐的出气口和蒸发罐的出气口与压缩机的吸气口相连接，萃取罐的进溶剂口和溶剂罐的溶剂出口相连接。萃取罐换热管的进口和蒸发罐的换热管的进口与压缩机的排气口相连接，换热管的出口同蒸发罐换热管的出口相连，共同接到溶剂罐上部的溶剂进口。

　　本工艺系统运行时，物料从萃取罐的进料口装入萃取罐，装料量为罐容积的60%~80%。然后，关闭进料口，用罐组式萃取工艺方法进行逆流萃取。物料的萃取时间为30~150min，萃取温度为摄20~40℃，溶剂用量为:

　　V（料）：V（溶剂）=1:0.8~1：1.5。

　　混合油通过萃取罐下部的混合油出口和蒸发罐的混合油进口进入蒸发罐内。混合油蒸发时，需将蒸发罐的出气口与压缩机的吸气口连通，蒸发罐内混合油中的溶剂气化，被压缩机吸出，使混合油浓度不断提高，直至剩下的萃取物中烃类物含量小于50×10-6，萃取物经蒸发罐底部的排萃取物口排出。由压缩机吸出的溶剂蒸气，经压缩机压缩升温升压后，通过蒸发罐内换热管的进口进入换热管中，与蒸发罐中的混合油进行热交换，换热管中的溶剂蒸气被冷凝液化，从换热管的出口流出，经溶剂罐的进口流入溶剂罐。

　　萃取罐内物料中的混合油被抽出后，物料中尚含有一定量的溶剂。为从物料中脱除这部分溶剂，将萃取罐的出气口与压缩机的吸气口连通，萃取罐内物料中的溶剂蒸发气化，被压缩机吸出，直至物料中烃类物含量达到1~700×10-6为止。由压缩机吸出的溶剂蒸气，经压缩机压缩升温升压后，通过萃取罐换热管的进口进入换热管中，与萃取罐中的物料进行热交换，换热管中的溶剂蒸气被冷凝液化，从换热管的出口流出，经溶剂罐的进口流入溶剂罐。萃取罐内物料中的溶剂蒸发完后，打开萃取罐的底部出料口，物料被排出，完成一个萃取循环过程。

　　萃取罐内物料中的溶剂蒸发可以和蒸发罐内的混合油蒸发同时进行。蒸发出的溶剂蒸气可以同时进入压缩机，经压缩机压缩后的溶剂蒸气，可以同时进入萃取罐的换热管和蒸发罐的换热管中。

　　4.丁烷、丙烷溶剂萃取工艺生产效果

　　该萃取工艺对国产芥酸酰胺的分离提纯，取得了良好的生产效果，各项技术

　　表3经丁烷、丙烷溶剂萃取工艺提纯的芥酸酰胺质量一览表

说明：该表“指标”一栏中，“国内产品（优级品）”、“国内产品（一级品）”是指以表1中“国内产品（优级品）”及“国内产品（一级品）”为原料，用四号溶剂萃取工艺加工生产出来的芥酸酰胺产品。

　　指标均达到了国际水平，完全可替代进口产品。在已建成的项目——“高纯芥酸酰胺生产新工艺开发”中，采用该工艺生产提纯芥酸酰胺，不仅使芥酸酰胺产品实现替代进口，而且还实现了出口创汇，取得了良好的经济效益。